¿Cuál es la introducción de etil vainillina?

Descripción de propiedad:

Cristales escamosos o polvo cristalino de color blanco a ligeramente amarillo, con aroma a chocolate dulce y un fuerte aroma único a vainillina, el aroma es de 3 a 4 veces más fuerte que el de la vainillina. Puede oxidarse gradualmente cuando se expone a la luz y al aire. La solución acuosa es ácida. Punto de ebullición 285 grados. Soluble en etanol, éter, glicerol, propilenglicol, cloroformo y solución de hidróxido alcalino, ligeramente soluble en agua (1,3% a 50 grados). Sin productos naturales.

método de producción:

Este método es similar al proceso de vainillina. El ortoetoxifenol también se puede hacer reaccionar con ácido glioxílico y luego calentarse y oxidarse con una solución acuosa de óxido de cobre y soda cáustica para generar etil vainillina.

No sólo vainillina sino tambiénetilovanilina se puede producir a partir de safrol. La solución alcohólica de safrol (4-alil-1,2-metilendioxibenceno) e hidróxido de potasio se calienta en un autoclave para destruir su anillo de dioxígeno.

Luego, la eterificación se llevó a cabo calentando 2-3 Chemicalbookh con etilsulfato de sodio y una solución de hidróxido de potasio al 50% del producto a 150-155 grados. La mezcla fenólica eterificada se disuelve en etanol al 50% y luego se agrega una pequeña cantidad de ácido sulfúrico a reflujo y calor para hidrolizarla y generar vainillina e isoeugenol concentrados.

El primero se precipita en forma de cristales escamosos, se filtra y se recristaliza con etanol al 50% para obtener un producto puro. El isoeugenol se separó del filtrado, se disolvió en una solución de hidróxido de sodio al 10%, se le añadió m-nitrobencenosulfonato de sodio y se calentó a reflujo durante 3 horas. Después de enfriar, se acidificó con ácido sulfúrico diluido para generar etil vainillina. Use benceno para extraer y acidificar el aceite resultante, luego extraer con una solución de bisulfito de sodio al 35% y recristalizar después de la acidificación para obtener el producto terminado.

preparación:

1. Reacción de condensación. Se añadieron al matraz 140g de agua, 4 g de NaOH (0.1mol) y 20.7g de o-metoxifenilo (0,15 mo), se agitaron y se calentaron. a 52 grados. Pesar 15,7 g de ácido glioxílico (0,1 mol) y ajustar el pH =5 con 45 g de NaOH (10 %) para preparar una solución de glioxilato de sodio.

La solución de glioxilato de sodio y 30 g de NaOH (10%) se añadieron respectivamente a dos embudos de presión constante y se añadieron gota a gota a la solución de reacción al mismo tiempo, y el tiempo de adición gota a gota fue de aproximadamente 1 h. Una vez completada la adición gota a gota, la reacción continuó durante 5 h. El pH de la solución de reacción se ajustó a 4,5~5 con ácido sulfúrico y el exceso de o-etoxifenol se recuperó con tolueno. La fase acuosa se puede oxidar directamente en el siguiente paso o se puede acidificar con ácido sulfúrico hasta pH=1~2 y luego acidificar con ácido acético.

La extracción con éster etílico y la evaporación con un evaporador rotatorio produce ácido 3-etoxi-4-hidroximandélico de color rojo claro.

2. Reacción de descarboxilación oxidativa. Se añadieron al matraz 150 g de agua y 50 g de sulfato de cobre pentahidratado (0.2 moles) y se agitó para disolver. Añadir 20 g de NaOH (0,5 mol) y solución de reacción de condensación y ajustar a pH=13.5. Se calentó a 80 grados y se hizo reaccionar durante 8 h. Una vez finalizada la reacción de oxidación, se enfría a 60 grados, se filtra con succión mientras está caliente y se elimina el óxido cuproso del producto de reducción; el óxido cuproso se puede regenerar con peróxido de hidrógeno al 30%. El filtrado se calentó a 60 grados, se ajustó a pH =4-5 con ácido sulfúrico y se descarboxiló durante 0,5 h, la solución de reacción se extrajo con acetato de etilo y se evaporó con un rotavapor para obtener etil vainillina.

Calidad estandar

Contenido mayor o igual al 99%

Punto de fusión 81.0-83 0 grado

Contenido de arsénico Menor o igual a 0.0003%

Metal pesado Menos o igual a 0.001%

Punto de ebullición alto Menos o igual a 0.1%

Pérdida por secado Menor o igual a 0.5%

Análisis de contenido:

Después de secar la muestra en pentóxido de fósforo durante 4 horas, pesar con precisión aproximadamente 300 mg de la muestra, colocarla en un matraz cónico de 125 ml y disolverla en 50 ml de dimetilmetilamina. Agregue 3 gotas de solución de prueba de azul de timol (TS-247) y valore con 0,1 mol/L de metóxido de sodio con agitación magnética y medidas para evitar el dióxido de carbono en la atmósfera. Al mismo tiempo se realizó una prueba en blanco. Cada Ml de metóxido de sodio 0,1 mol/L equivale a 16,62 mg deetilovanilina (C9H10O3).

usar:

La etilvainillina es una especia de amplio espectro y una de las especias sintéticas más importantes del mundo en la actualidad: es una materia prima indispensable e importante en la industria de los aditivos alimentarios. Su aroma es 3-4 veces mayor que el de la vainillina y tiene una vainilla fuerte. Aroma a frijol y fragancia duradera.

La cantidad utilizada en el chocolate es de 250 mgkg; 110mgkg en chicle; 100 mgkg en bebidas alcohólicas; 74 mg/kg en tela J; 65mgkg en caramelos; 63 mgkg en alimentos horneados; 47mgkg en bebidas frías; 20 mg/kg en refrescos. Hoy en día, cuando se defienden los alimentos verdes, se ha convertido en una tendencia de desarrollo reemplazar la metil vainillina por etil vainillina en alimentos, piensos y otras industrias.

Se usa ampliamente en alimentos, chocolate, helados, bebidas y cosméticos diarios para realzar y fijar la fragancia. Además, la etilvainillina también se puede utilizar como aditivo para piensos, abrillantador en la industria de galvanoplastia y producto intermedio en la industria farmacéutica.

Se utiliza principalmente para la preparación de vainilla, chocolate y refrescos, helados y otros sabores. Según las disposiciones de la FAO/OMS (1983): se puede utilizar para alimentos infantiles enlatados y productos elaborados a base de cereales para lactantes y niños pequeños, y la dosis máxima permitida es de 70 mg/kg (refiriéndose a los alimentos a base de cereales);

Cacao en polvo y cacao en polvo azucarado, chocolate, licor de cacao, tortas de cacao, productos recubiertos de cacao (en pequeña cantidad para aromatizar) y nata, en cantidades sujetas a requisitos de procesamiento (BPF). Usos Este producto tiene aroma acamionetaillin, but it is more elegant than vanillin, and the aroma intensity is 3-4 times higher than that of vanillin. , cosmetics, tobacco. Oral LD50 in rats is >2000 mg/kg.

En la fabricación farmacéutica, se utiliza principalmente como agente aromatizante y fragancia y se utiliza principalmente en preparaciones líquidas que contienen glicerol y etanol como diluyentes, y también en preparaciones semisólidas y preparaciones sólidas, como cremas y gránulos. En la industria alimentaria, el campo de uso es el mismo que el de la vainillina, y es especialmente adecuado como agente aromatizante de alimentos a base de leche, que puede usarse solo o en combinación con vainillina y glicerina. En la industria química diaria se utiliza principalmente como fragancia para cosméticos.

La etilvainillina tiene el aroma de la vainillina, pero es más elegante que la vainillina y la intensidad del aroma es 34 veces mayor que la de la vainillina. , cosméticos, tabaco.